PEPINITA LA ANALISTA

NORMAS TECNICAS COLOMBIANAS

PROFESOR:

YOLANDA CHAVEZ

ALUMNO:

AREVALO BARRIOS YULY

OBTENCION DE LA INFORMACION ADECUADA Y DEBIA HACERCA DEL LAS NOSMAS TECNICAS COLOMBIADAS DE MUESTREO

ANALISIS DE MUESTRAS QUIMICAS

FERNANDO MAZUERA VILLEGAS

JORNADA TARDE

MAO 25 DEL 2010

BOGOTA D.C

NORMA TECNICA COLOMBIANA

MUESTREO

TAMAÑO DE LA MUESTRA

Lo ideal es establecer un sistema de control adecuado a cada circunstancia en particular.

   1. De ser posible se deben  someter a ensayo seis utensilios, cada uno de los cuales debe tener tamaño , forma, color y decoración idénticos

PREPARACION Y PRESERVACION DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO

    2. Las muestras de los utensilios de cocción deben encontrarse limpias y libres de grasa o de cualquier otro material que pueda afectar el ensayo

    3. Se enjuagan  con agua del grifo y luego, con agua destilada o en agua de pureza equivalente.

    4. Se escurren y se secan bien sea en un horno o mediante un papel filtro nuevo, de manera que no se valla a manchar

    5. Después de que las superficies que se someterán a  ensayo se hayan secado, no deben  tocarse con las manos.

PROCEDIMIENTO

VOLUMEN DEL LLENADO

     1. Se denomina el volumen efectivo de la muestra midiendo el volumen necesario de agua para llenar el recipiente hasta el borde

     2. Se llena cada recipiente con agua ( limpiando primero , como se establece ) hasta dos tercios de su volumen efectivo

     3.Luego se cubren los recipientes con sus propias tapas. Si los recipientes de cocción sometidos a ensayo no poseen tapas, se cubren con vidrio plano, opaco o plomada ( u otra cubierta apropiada ) con el objeto de prevenir la evaporación y de evitar que la superficie sometida a ensayo se exponga a la luz.

EXTRACCION

   1. Se coloca cada recipiente  sobre una superficie caliente y se procede a calentar el agua a fuego lento hasta que hierva, momento en el cual se adiciona suficiente acido acético glacial. Con el objetivo de obtener una solución de acido acético al 4% (v/v)

    2. El volumen Va de acido acético necesario puede calcularse a partir de la ecuación:

           Va=  volumen del agua en el recipiente de cocción

    3. En el caso de recipientes que poseen su propio elemento de calentamiento, la temperatura se debe mantener en el punto en el cual el solvente hierve a fuego lento, empleando el elemento de calentamiento propio

    4. En el caso en el que el elemento de calentamiento produzca una ebullición fuerte, se puede emplear un dispositivo para controlar la temperatura y hacer que hierva a fuego lento. Si el elemento de calentamiento no genera una temperatura lo suficientemente elevada como para hacer que el solvente hierva a fuego lento, entonces se debe emplear la temperatura lo máxima generada por el elemento. Se deja hervir a fuego lento o se deja a la máxima temperatura alcanzable durante un periodo de 2 h, contando a partir del momento que se adiciona el acido acético

    5. Si durante el periodo de 2 h de calentamiento se presenta  perdida del solvente (como por ejemplo en el caso de las jarras de te ), se reemplaza la perdida con solución precalentada de acido acético, con el propósito de mantener el nivel de la solución en los dos tercios del volumen efectivo del recipiente.

  6.al cabo de las 2 h del periodo de calentamiento se retira la fuente de calor de forma inmediata.

MUESTREO DE LA SOLUCION DE EXTRACCION PARA EL ANALISIS

    1. antes de analizar el muestreo de la solución con el propósito de determinar las concentraciones de plomo y de cadmio, o uno de los dos, se mezcla la solución de extracción en cada muestra, mediante un método apropiado que evite la perdida de solución de extracción o cualquier abrasión en la superficie que se esta sometiendo a ensayo ( por ejemplo, utilizando una pipeta, se remueve y se vuelve a llenar el espécimen con la solución de extracción varias veces )

    2. no se debe diluir la solución de extracción ( por ejemplo enjuagando la muestra)

    3. se trasfiere la solución de extracción a un recipiente de almacenamiento apropiado, construido de vidrio borosilicato. No es necesario traspasar toda la solución de extracción.

  4. si la concentración de las solución de extracción es superior a 20mg/l se toma una alícuota y se diluye con acido acético , para reducir la concentración a un valor de 20mg /l.

   5. se analiza la solución de extracción una vez haya alcanzado la temperatura ambiente puesto que existe el riesgo de que se presente una adsorción de plomo o de cadmio en las paredes del recipiente de almacenamiento, particularmente cuando los metales están presentes en bajas concentraciones.

CALIBRACION Y DETERMINACION

 1.  se determina y estandarizan cuidadosamente las técnicas de operación del instrumento, de manera que se utilice  la sensibilidad máxima, ya que la determinación de concentraciones tan bajas como la del plomo de 0,50 mg/l o la del cambio de 0,50 mg/l, exigen la capacidad máxima de la mayoría de los instrumentos

   2. se preparan las soluciones de calibración, diluyendo las soluciones estándar disponibles con acido acético y se emplea la técnica de los intervalos lineales o se construye una curva de calibración que tenga, por ejemplo, las absorbencias de las soluciones de calibración como abscisas y los contenidos del cadmio o de plomo correspondientes en mg/l, como ordenadas.

   3. se realiza un ensayo en blanco con los reactivos que se han de emplear en cada conjunto de determinaciones. La solución de ensayo en blanco puede emplearse como numero de cero en la calibración, en caso de que se emplee la técnica de la curva de calibración.

  4. de manera alternativa se pueden emplear soluciones de calibración con concentraciones superiores.

   5. se emplean criterios similares para la determinación de la concentración d cadmio.

   6. se determinan las concentraciones de plomo y de cadmio de las soluciones de extracción mediante espectrometría de absorción atómica, siguiendo el procedimiento indicado por el fabricante del instrumento